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范围

本方法规定了气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷的含量。

本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类、粉剂、卸妆油类化妆品中二噁烷含量的测定。

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方法提要

样品在顶空瓶中经过加热提取后，经气相色谱-质谱法测定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子对内标法定量，以标准曲线法计算含量。

本方法对二噁烷的检出限为2 μg，定量下限为4 μg。当取样量为2.0 g时，本方法检出浓度为1.0 mg/kg，最低定量浓度为2.0 mg/kg；取样量为1.0 g时，检出浓度为2.0 mg/kg，最低定量浓度为4.0 mg/kg。

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试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1  氯化钠。

3.2  N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。

3.3  标准品：二噁烷、氘代二噁烷标准品信息详见附录A。

3.4  二噁烷标准储备溶液（1000 μg/mL）：称取二噁烷标准物质0.1 g（精确到0.0001 g），置100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀，即得。在4℃下保存，有效期3个月。

3.5  氘代二噁烷内标储备溶液（1000 μg/mL）：称取氘代二噁烷标准物质0.1 g（精确到0.0001 g），置100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀，即得。在4℃下保存，有效期3个月。

3.6  氘代二噁烷内标使用液（20 μg/mL）：准确吸取氘代二噁烷储备溶液（3.5）1.0 mL置于50 mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

3.7  标准系列溶液：分别精密吸取1000 µg/mL的二噁烷标准储备液（3.4）0.04 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL，置不同的10 mL容量瓶中，分别精密加入1000 µg/mL的内标储备液（3.5）0.2 mL，用水稀释至刻度，摇匀，配制成二噁烷浓度分别为4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL的标准系列溶液（其中内标氘代二噁烷浓度均为20 μg/mL）。

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仪器和设备

4.1  气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击电离源（EI）。

4.2  顶空进样器。

4.3  分析天平，感量0.0001 g和0.001 g。

4.4  超声波清洗仪。

4.5  顶空瓶：20 mL。

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