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范围

本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定化妆品中二硫化硒的含量。

本方法适用于含二硫化硒的洗发类化妆品中二硫化硒含量的测定。

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方法提要

样品经预处理后使硒以离子状态存在于样品溶液中，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量，得出硒的含量再换算为二硫化硒的含量。

在取样量为0.25 g时，本方法对二硫化硒的检出浓度为0.01%，最低定量浓度为0.05%。

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试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，用水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1  硝酸（ρ20=1.42 g/mL），优级纯。

3.2  盐酸（ρ20=1.19 g/mL），优级纯。

3.3  过氧化氢[ω（H2O2）=30%]，优级纯。

3.4  氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠5 g溶于1 L水中。

3.5  硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾20 g溶于1 L氢氧化钠溶液（3.4）中。现配现用。

3.6  盐酸溶液[ψ（HCl）=20%]：取盐酸（3.2）20 mL加入至80 mL水中，混匀。

3.7  盐酸溶液[ψ（HCl）=5%]：取盐酸（3.2）5 mL加入至95 mL水中，混匀。

3.8  硒标准储备溶液[ρ（Se）=1000 mg/L]：市售有证标准物质或用有证标准物质配制。

3.9  硒标准溶液[ρ（Se）=5 mg/L]：移取硒标准储备溶液（3.8）0.5 mL置于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

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仪器和设备

4.1  原子荧光分光光度计：配有硒空心阴极灯。

4.2  分析天平：感量为0.0001 g。

4.3  微波消解仪：配聚四氟乙烯消解罐。

4.4  水浴锅（或可调式电加热器）。

4.5  离心机：转速≥10 000 r/min。

4.6  超声波清洗器。

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