方法提要

样品经甲醇水溶液（或添加少量二氯甲烷促溶解）超声提取后，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法10种原料的检出限、定量下限及取样量为0.5 g时检出浓度和最低定量浓度见表1。

试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

2.1  甲醇，色谱纯。

2.2  磷酸二氢钾。

2.3  氢氧化钾。

2.4  二氯甲烷。

2.5  甲醇-水（1+1）溶液：移取250 mL甲醇（3.1）加入250 mL水，混匀，即得。

2.6  氢氧化钾溶液（1 g/L）：称取0.5 g氢氧化钾（3.3），置于1 L烧杯中，加入500 mL水，溶解，即得。

2.7  抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、苯乙基间苯二酚、4-丁基间苯二酚、4-甲氧基水杨酸钾、阿魏酸、烟酰胺、曲酸、3-邻-乙基抗坏血酸、鞣花酸标准品（纯度大于97 %）。

2.8  0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液：称取2.72 g磷酸二氢钾（3.2），用水溶解并定容至1000 mL。

2.9  标准储备溶液

2.9.1 分别称取上述标准品（抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、烟酰胺、3-邻-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾）（3.7）100 mg（精确至0.01 mg），用适量水溶解并定容至10 mL，配制成10 mg/mL的标准储备溶液，-18℃下避光保存，有效期1个月。

2.9.2 分别称取上述标准品（4-丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、阿魏酸）（3.7）100 mg（精确至0.01 mg），用适量甲醇（3.1）溶解并定容至10 mL，配制成10 mg/mL 的标准储备溶液，-18 ℃下避光保存，有效期1个月。

2.9.3 称取鞣花酸（3.7）标准品20 mg（精确至0.01 mg） 置于100 mL容量瓶中，加少量1 g/L氢氧化钾溶液（3.6）溶解，用甲醇（3.1）稀释至近刻度，再用1 g/L氢氧化钾溶液（3.6）调节pH至10.0左右，用甲醇（3.1）定容至刻度，摇匀，配制成200 µg/mL的标准储备液（现配现用）。

2.9.4 混合标准储备溶液的制备：精密移取上述标准储备溶液（3.9.1-3.9.2）（除鞣花酸）各5 mL，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得500 µg/mL的混合标准储备溶液，转移至聚丙烯管中于-18 ℃下保存，有效期1个月，使用时稀释至所需质量浓度。

仪器和设备

3.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器（DAD）。

3.2  分析天平，感量分别为0.1 mg、0.01 mg。

3.3  高速离心机（转速≥14000 r/min）。

3.4  超声波清洗器。

3.5  涡旋振荡器。

3.6  台式pH计。

3.7  微孔滤膜（0.22 μm）

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