范围

本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的含量。

本方法适用于染发类化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料含量测定。

化妆品中的原料成分以多种形式存在，如硫酸盐、盐酸盐等，当多种形式同时存在时，应以其中的一种形式表示。

本方法所指的15种原料包括2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、羟苯并吗啉、2，6-二羟乙基氨甲苯、3-硝基对羟乙氨基酚、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、羟乙基-3，4-亚甲二氧基苯胺盐酸盐、4-羟丙氨基-3-硝基苯酚、HC黄4号、5-氨基-6-氯邻甲酚、HC黄2号、5-氨基-4-氯邻甲酚、羟乙基-2-硝基对甲苯胺、分散紫1号、HC橙1号和HC红1号。

《化妆品安全技术规范》（2015年版）7.2 化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法中部分原料对本方法存在干扰，如样品中同时含有相互干扰的成分，需调整流动相比例排除干扰或通过质谱确证方法确证。5.3项参考色谱条件1下的干扰情况如下：2-氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚和2-甲基间苯二酚对2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐有干扰；2-硝基对苯二胺对羟苯并吗啉有干扰；N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐对2,6-二羟乙基氨甲苯有干扰；甲苯-3,4-二胺对3-硝基对羟乙氨基酚有干扰；6-氨基间甲酚和N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺盐酸盐对2-甲基-5-羟乙氨基苯酚有干扰；苯基甲基吡唑啉酮对4-羟丙氨基-3-硝基苯酚有干扰；1,5-萘二酚对5-氨基-6-氯邻甲酚有干扰；32种原料和15种原料在5.3项参考液相色谱条件1下的分离图谱见附录A。

方法提要

样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线计算含量。

本方法对2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种原料的检出限、定量下限及取样量为0.5 g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。

试剂和材料

除另有规定外本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682规定的一级水。

3.1  无水乙醇。

3.2  乙腈，色谱纯。

3.3  亚硫酸氢钠。

3.4  乙酸铵。

3.5  0.02 mol/L乙酸铵溶液：称取1.54 g乙酸铵（3.4），加水至1000 mL，经0.45 µm滤膜过滤。

3.6  标准物质：参考附录B。

3.7  标准储备溶液

称取各原料对照品0.1 g（精确到0.0001 g），分别置10 mL容量瓶中，以2 g/L亚硫酸氢钠水溶液和无水乙醇（3.1）（1+1）的混合溶液溶解并定容至10 mL，制成浓度约为10 g/L的各原料标准储备溶液。以下原料在上述溶剂中的溶解性较差，可分别采取如下措施：2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐直接用2 g/L亚硫酸氢钠水溶液溶解并定容；分散紫1号、HC黄4号、HC黄2号和HC红1号需将称样量减少至20 mg（精确到0.01 mg），再用无水乙醇（3.1）溶解定容，配成浓度约为2 g/L的各原料标准储备溶液。储备溶液保存于0 ℃～4 ℃冰箱中，应于48小时内使用。

仪器和设备

4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。

4.2  天平。

4.3  超声波清洗器。

4.4  离心机。

4.5  涡旋振荡器。

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