拉姆化妆品检测|化妆品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法
来源:本站 发布时间:2024年08月02日
范围
本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种禁用物质:米诺地尔(CAS:38304-91-5)、氢化可的松(CAS:50-23-7)、螺内酯(CAS:52-01-7),雌酮(CAS:53-16-7)、坎利酮(CAS:976-71-6)、醋酸曲安奈德(CAS:3870-07-3)、黄体酮(CAS:57-83-0)的方法。
本方法适用化妆品中禁用物质:米诺地尔、氢化可的松、螺内酯、雌酮、坎利酮、醋酸曲安奈德、黄体酮含量的测定。
方法提要
样品经过提取后,用液相色谱-串联质谱法测定,以多反应离子监测模式进行监测,采用特征离子丰度比进行定性,待测化合物峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法的检出限、定量限和取样品1 g时的检出浓度、定量浓度见表1.
试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
3.1 乙腈,色谱纯。
3.2 甲醇,色谱纯。
3.3 乙腈溶液[φ(乙腈)= 90%]:量取10 mL水于100 mL量瓶中,加乙腈(3.1)稀释至刻度,混匀。
3.4 米诺地尔、氢化可的松、螺内酯、雌酮、坎利酮、醋酸曲安奈德、黄体酮对照品,由中国食品药品检定研究院提供。
3.5 混合标准储备溶液[r(待测成分)= 1 mg/mL]:精密称取米诺地尔、氢化可的松、螺内酯、雌酮、坎利酮、醋酸曲安奈德、黄体酮对照品10 mg(精确至0. 1 mg)置于同一10 mL量瓶中,加甲醇(3.2)使溶解并定容至刻度,摇匀,即得质量浓度为1 mg/mL的混合标准储备溶液。
3.6 系列浓度标准溶液:用90%乙腈(3.5)稀释混合标准储备溶液,精密配制得质量浓度为10、20、50、100、200、500、1000、1500 ng/mL的系列浓度标准溶液。
仪器和设备
4.1 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。
4.2 分析天平:感量0.0001 g
4.3 分析天平:感量0.00001 g。
4.4 超声波清洗仪。
4.5 离心机
4.6 涡旋混合仪
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