范围

本方法规定了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺的含量。

本方法适用于液态水基类、液态油基类、凝胶类、膏霜乳液类、粉类化妆品中丙烯酰胺含量的测定。

方法提要

样品提取、净化后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对内标法定量，以标准曲线法计算含量。

本方法取样量为1.0 g时，检出浓度为0.01 mg/kg，最低定量浓度为0.03 mg/kg。

试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1  标准品：丙烯酰胺、氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3）标准品信息详见附录A。

3.2  甲醇，色谱纯。

3.3  石油醚（30~60 ℃）。

3.4  甲酸，色谱纯。

3.5  5%甲酸溶液：吸取甲酸（3.4）5 mL，加水至100 mL，摇匀，即得。

3.6  0.05%甲酸溶液：吸取甲酸（3.4）0.5 mL，加水至1000 mL，摇匀，即得。  

3.7  标准储备溶液（1.0 mg/mL）：称取丙烯酰胺标准品（3.1）10 mg（精确至0. 00001 g），置10 mL容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。

3.8  标准工作溶液（10.0 µg/mL）：精密量取标准储备溶液（3.7）1 mL，置100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

3.9  标准工作溶液（1.0 µg/mL）：精密量取标准储备溶液（3.8）10 mL，置100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

3.10  标准工作溶液（1.0 µg/mL）：称取氘代丙烯酰胺（2,3,3-D3）标准品（3.1）10 mg（精确至0.00001 g），置100 mL容量瓶中，加水使溶解并定容至刻度，摇匀，即得。

3.11  内标工作溶液（1.0 µg/mL）： 精密量取内标标准储备溶液（3.10）1 mL，置100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

3.12  微孔滤膜（0.22 µm）。

仪器和设备

4.1  液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2  天平。

4.3  超声波清洗器。

4.4  离心机，转速不低于12000 r/min。

4.5  涡旋混合仪。

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