范围

本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的含量。

本方法适用于膏霜乳液类、液态水基类、凝胶类、面膜类化妆品中西咪替丁含量的测定。

方法提要

样品经甲醇超声提取后，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。必要时，采用液相色谱-质谱法进行确证。

本方法对西咪替丁的检出限为8ng，定量下限为24ng；取样量为1.0g时，检出浓度为20μg /g，最低定量浓度为66μg /g。

试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 西咪替丁，纯度≥99%。

3.2 乙腈，色谱纯。

3.3 甲醇，分析纯。

3.4 磷酸二氢钾，分析纯。

3.5 氨水，分析纯，浓度为25-28%。

3.6 流动相的配制：

流动相A：乙腈（3.2）。

流动相B：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液：称取磷酸二氢钾（3.4）6.8g，加水1000mL溶解，用氨水调pH值至7.0。

3.7 西咪替丁标准储备溶液：称取西咪替丁标准物质10mg（精确到0.00001g）于25 mL容量瓶中，用甲醇（3.3）溶解并定容至刻度。

仪器和设备

4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。

4.2 液相色谱-质谱/质谱仪，电喷雾离子源。

4.3 天平。

4.4 超声波清洗器。

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