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物质元素成分分析

来源:本站 发布时间:2021年02月25日

物质成分分析包括采用光谱(紫外、红外、核磁);色谱(气相色谱、液相色谱、离子色谱);质谱(质谱仪、气质连用、液质连用);能谱(荧光光谱、衍射光谱);热谱(热重分仪、示差扫描量热仪)对样品进行综合解析,通过多种分离和分析方法的联合运用,对样品中的各组分进行定性和定量分析,从而确定物质中各组分的结构。


在众多的分析方法中,X射线能谱分析是最常用的初步分析元素成分的方法,这种分析方法的优势是它能将微区元素成分与显微结构对应起来,是一种显微结构的成分分析,而一般的化学成分分析、荧光分析及光谱分析是分析较大范围内的平均元素组成,无法与显微结构对应,不能直接对材料显微结构与材料性能关系进行研究。


我司能谱分析主要是确定物质中含量在0.1%以上的元素成分。在测试过程中,对于不导电的试样,例如陶瓷、剥离、有机物等,在电子探针的图像观察、成分分析时,会产生放电、电子束漂移、表面热损伤等现象,造成分析点无法定位、图像无法聚焦。大电子束流时,有些试样电子束轰击点会起泡、熔融。为了使试样表面具有导电性,必须在试样表面蒸镀一层金或者碳等导电膜。


X射线能谱分析方法中包括点分析、线分析和面分析。


点分析是指入射电子束固定照射(轰击)试样表面所选区域的分析。本方法适用于入射电子束对试样表面一个很小区域进行快速扫描。点分析区域一般为几个立方微米到几十个立方微米范围。该方法用于显微结构的定性或定量分析。


线分析是电子束沿试样表面一条线逐点进行的分析。线分析的各分析点等距并具有相同的电子探针驻留时间。电子束沿一条分析线进行扫描时,能获得元素含量变化的线分布曲线。线分析适用于判断元素分布的均匀性。线扫描范围通常小于100um。


面分析是指用能谱仪输出的特征X射线信号强度来调制显示器上电子束扫描试样对应的像素点的亮度所形成的图像。面分析是用元素面分布像观察元素在分析区域内的分布。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。EDS面分析范围一般没有限制,但电子束扫描范围太大,例如在几十倍放大倍率下扫描时,均匀的元素面分布会由于电子束入射角的变化而变的不均匀。对于低含量元素无法显示元素面分布特征,故元素面分布一般与相同部位的形貌像对照分析。